生活中,有很多朋友觉得碱式滴定管怎样润洗这个问题很难,那么我们到底要如何解决这个问题呢,今天小编就带来大家看看,希望可以帮助各位朋友。加湿操作如下:[1]清洗基本滴定管[2]加入约10ml NaOH标准溶液。[3]倾斜的碱性滴
2023-10-13 01:46:50
适用于滴定分析的化学反应应满足以下条件。
(1)反应必须按方程式定量完成,通常在99.9%以上,这是定量计算的基础。
(2)反应可以很快完成(有时可以用加热或催化剂来加速反应)。
(3)共存物质不干扰主反应,或用适当方法消除其干扰。
(4)有一种比较简单的方法来确定计量点(指示滴定终点)。
滴定分析的常见类型有哪些?
1.酸碱滴定
在滴定分析中,酸碱滴定是最基本的。
中心问题:“酸碱平衡”,其本质是酸碱之间的质子转移。
2.配位滴定
主要包括:EDTA的结构、性质、配位平衡、稳定常数、滴定曲线、指示剂的选择和消除干扰的方法。
关键点:协调平衡。配位滴定中,除了主反应外,还有各种干扰主反应的副反应,反应条件对配位平衡有很大影响。
3.氧化还原滴定
氧化还原滴定的核心仍然是平衡,平衡是以电子转移为基础的,反应条件对平衡有很大影响。
4.沉淀滴定
沉淀滴定的核心是沉淀平衡。
重点是银含量法,根据确定终点的方法不同可分为摩尔法、福哈德法和吸附指示剂法。
酸碱、配位、氧化还原和沉淀滴定的联系与区别
滴定分析的共同特点是滴定过程中测得的离子浓度有规律的变化。只要把重点放在酸碱滴定过程中pH值的计算上,其他几种滴定方法都可以用同样的思路解决。
滴定过程通常分为四个阶段,即:
(1)滴定前;
(2)滴定开始至计量点之前;
(3)测点时;
(4)计量点后。
为了了解滴定过程中被测离子浓度的变化,首先要了解滴定各阶段溶液组成的变化,然后根据相应组成的计算公式进行计算。
尤其应该指出的是:
滴定剂的pH(PM,PE)在滴定过程中到达计量点时从小于99.9%到大于0.1%的范围,即滴定突跳,这是选择指示剂的重要依据。
酸碱指示剂的变色范围?影响因素?
酸碱指示剂的颜色随着溶液PH值的变化而变化,颜色变化范围越窄越好。在化学计量点附近,PH值稍有变化,指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色,指示剂对颜色变化很敏感。
表:常用酸碱指示剂及其变色范围~
影响指示剂变色范围的因素
1.温度:
当温度变化时,指示器的颜色变化范围也随之变化。
例如:
18℃时,甲基橙的变色范围为3.1-4.4。
100℃时为2.5-3.7。
2.溶剂:
指示剂在不同的溶剂中有不同的变色范围。
3、指示剂用量:
低浓度:敏感变色;
浓度高:末端变色不敏感;
最好少用指示剂。
滴定分析操作中的注意事项
一、仪器检漏(滴定管、容量瓶)、洗涤
滴定管和容量瓶在使用前应进行泄漏检查。
我想你已经知道具体的检漏方法了,就说说注意事项吧:
1.凡士林不要涂太多,否则会堵塞毛孔;
2.转动旋塞时,要有一定的力向旋塞小头方向挤压,以免来回移动旋塞,堵塞塞孔;
3、滴定管、容量瓶、移液管(移液管)、锥形瓶需要清洗。
二、具体操作
1、滴定管
滴定管有两种:塞式滴定管和非塞式滴定管,即酸性滴定管和碱性滴定管。
酸性滴定管:又称带塞滴定管,下端有玻璃旋塞开关,用于盛装酸性、中性和氧化性溶液,但不能盛装NaOH等碱性溶液。
滴定管的使用:
使用前的准备
洗涤:自来水→乳液→自来水→蒸馏水。
凡士林涂层:活塞大头表面和活塞槽小头内壁。
检漏:向滴定管中加水至最高刻度,并将其放在滴定管夹上2分钟。
酸滴定管:用滤纸检查活塞两端和管夹处是否有漏水,然后将活塞旋转1800°再次检查。
碱性滴定管:静置2分钟。如果泄漏,更换合适尺寸的橡胶管或玻璃珠。
润洗:为保证滴定管中的标准溶液不被稀释,滴定管要用标准溶液冲洗三次,每次5~10mL。
装液:左手持滴定管,倾斜滴定管,右手持试剂瓶,将溶液倒入滴定管,直至充满零分线。
气泡去除:当酸性滴定管尖端有气泡时,右手握住滴定管上部未标记的部分,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡;当基础滴定管中有气泡时,向上弯曲橡皮塞,用两个手指挤压玻璃珠,使溶液从滴定管尖端喷出,以消除气泡。
调零:将液位调整到与零刻度线平齐,初始读数为“0.00毫升”。
阅读:
A.读数时,滴定管应垂直放置;
B.注射或释放溶液时,静置1~2分钟后再读数;
C.初始读数为0.00mL;
d用无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切;
E.对于深色溶液,读取液面上边缘的最高点;
F.阅读时评估一位。
滴定操作:
将滴定管夹在右边。
酸性滴定管:活塞手柄向右,左手从滴定管后方伸向右侧,拇指在滴定管前方,食指和中指在管后方,三指平行轻轻握住活塞手柄。
注意:不要向外用力,以免推出活塞。
基本滴定管:左手拇指在前,食指在后。将玻璃珠的上部握在橡胶管中,使其与玻璃珠之间形成间隙,溶液即可流出。
注意:不要将橡胶管夹在玻璃珠下面,也不要上下移动玻璃珠,否则空气会进入并形成气泡。
滴酒时摇晃瓶子:
滴定操作可以在锥形瓶或烧杯中进行。滴定在锥形瓶中进行。右手拇指、食指、中指握住锥形瓶,另外两指在下侧,使烧瓶底部高出滴定台约2~3cm,滴定管下端深入瓶口1cm左右。左手控制滴定速度,然后滴加溶液,右手摇动锥形瓶,边滴边摇。
滴定操作中的注意事项:
①滴定时,每次以0.00 mL开始为佳。
(2)滴定时,左手不能离开旋塞,不能让溶液流动。
③摇动瓶子时,转动手腕使溶液同向旋转(左旋和右旋均可)。不要来回振动,以免溶液溢出。摇动要有一定的速度,溶液旋转一定要出现漩涡,不能摇动太慢,影响化学反应。
(4)滴定时,注意观察滴点周围的颜色变化,不要看滴定管上的刻度变化。
⑤滴定速度控制。
连续滴:刚开始可以快一点,呈“滴线状”,此时为10mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不要掉进“水线”,这样滴定速度太快。
间隔一滴一滴:临近结束时,要一滴一滴地加,即加一滴,摇几下,再加,再摇。
半滴加入:最后,每半滴摇动锥形瓶几次,直到溶液出现明显颜色使一滴悬空而不落下,然后沿壁流入瓶中,用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再摇匀。
⑥半滴的控制和清洗:
使用酸管时,可以轻轻转动旋塞,使溶液挂在出口喷嘴上形成半滴,由锥形瓶内壁蘸取,再通过洗瓶吹净。
向碱管中加入半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬浮的半滴溶液粘在锥形瓶内壁上,再松开无名指和小指,以免出水管尖端出现气泡。
滴半滴溶液时,也可以用倾斜锥形瓶的方法,将附着在瓶壁上的溶液冲洗到瓶中,避免因冲洗次数过多而使滴下的物体过度稀释。
2、容量瓶
容量瓶是一种常用的玻璃量具,用于测量所能容纳的液体体积。其主要目的是配制浓度准确的标准溶液或定量稀释溶液。常见规格有10、25、50、100、250、500、1000mL。
(1)检查软木塞是否渗漏;
(2)检查刻度线的位置是否离瓶口太近;
(3)固定瓶塞;
(4)洗涤:用洗洁精水浸泡,自来水漂洗,蒸馏水漂洗;
(5)配制溶液:
(6)试剂溶液不宜长时间存放;
(7)使用后立即用水冲洗。
滴定管校准的基本方法
彻底清洗待校准的滴定管,用蒸馏水将其注满至零,并记录水温。然后从滴定管中释放10ml水到预先称重的带塞瓶中,然后称量其质量(精确至0.01g)。这两种质量的区别在于排出的水的质量。同理,称取滴定管0 ~ 20ml、0 ~ 30ml、0 ~ 40ml、0 ~ 50m l的水质,将每次得到的水质除以实验温度下1ml的水质,得到相当于滴定管各部分体积的实际毫升数。
比如15℃时,从滴定管中放出10.03 ml水,其质量为10.04g,计算出的水的实际体积为:10.04/0.99793=10.06(ml),那么滴定管的这个体积的误差为10.06-10.03=+0.03ml,使用时,表观容量应为10.03ml,修正值+0.03ml等于实际容量(10
不同温度下附着的1ml纯水的质量
具体参考标准JJG196-2006。
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